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蒸发结晶器

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    蒸发结晶器操作及其应用



结晶操作中的问题

1.过饱和度 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率,有利于提高结晶生产能力。



过饱和度过大会出现问题:

1) 成核速率过快,产生大量微小晶体,结晶难以长大;

2) 结晶生长速率过快,影响结晶质量;

3) 结晶器壁容易产生晶垢。

存在*大过饱和度,可保证在较高成核和生长速率的同时,不影响结晶的质量。在不易产生晶垢的过饱和度下进行。



2.温度

温度的不同,生成的晶形和结晶水会发生改变,温度一般控制在较小的温度范围内。冷却结晶时,若降温速度过快,溶液很快达到较高的过饱和度,生成大量微小晶体,影响结晶产品的质量。温度*好控制在饱和温度与过饱和温度之间。

蒸发结晶时,蒸发速度过快,则溶液的过饱度较大,生成微小晶体,附着在结晶表面,影响结晶产品的质量。蒸发速度应与结晶生长速率相适应,保持溶液的过饱和度一定。工业结晶操作常采用真空绝热蒸发,不设外部循环加热装置,蒸发室内温度较低,可防止过饱和度的剧烈变化。



3.搅拌与混合

增大搅拌速度可提高成核和生长速率,搅拌速度过快会造成晶体的剪切破碎,影响结晶产品质量。为获得较好的混合状态,同时避免结晶的破碎,可采用气提式混合方式,或利用直径或叶片较大的搅拌桨,降低桨的转速。



4.溶剂与pH值

结晶操作采用的溶剂和pH值应使目标溶质的溶解度较低,以提高结晶的收率。溶剂和pH值对晶形有影响。如普鲁卡因青霉素在水溶液中的结晶为方形晶体,在醋酸丁酯中的结晶为长棒状。在设计结晶操作前需实验确定使结晶晶形较好的溶剂和pH值。



5.晶种

向处于介稳区的过饱和溶液中添加颗粒均匀的晶种。对于溶液粘度较高的物系,晶核很难产生,而在高过饱度下,一旦产生晶核,就会同时出现大量晶核,容易发生聚晶现象,产品质量不易控制。

高粘度物系必须用在介稳区内添加晶种的操作方法。

 
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